Настольный прибор для комплексного контроля и измерения механических свойств микро- и наноструктурированных материалов, тонких фольг и пленок, а также покрытий и упрочняющих слоев толщиной от 0,01 до 100 мкм.

• Реализует методы наноиндентирования и царапания (скретч-тест). Полностью автоматизированное выполнение измерений, моторизованный предметный столик для перемещения образца, оптический микроскоп высокого разрешения с цифровой камерой позволяют максимально упростить технологический контроль и исследования в нанометровом диапазоне.
• метод измерительного индентирования позволяет определять твердость по невосстановленному отпечатку путем измерения зависимости нагрузки от внедрения и обладает следующими преимуществами:

- не требует измерения размеров отпечатка оптическим микроскопом;
- позволяет измерять модуль упругости, коэффициент упругого восстановления и другие механические параметры;

• полнофункциональный метод царапания (скретч-тест) и метод измерительного индентирования реализованы на одной измерительной головке, что дает возможность проведения комплексного контроля параметров пленок, покрытий и упрочняющих слоев;
• цифровой оптический микроскоп высокого разрешения с переменным увеличением позволяет выполнять оперативный контроля полученных отпечатков/царапин в выбранной области измерений;
• наличие моторизованной системы перемещения образца (предметного столика) дает возможность проведения серии измерений в автоматическом режиме на заданном участке поверхности исследуемого образца, с целью получения большой статистической выборки результатов;
• прибор не требует применения специальных мер акустической и виброзащиты.

Основные технические характеристики прибора

Метод измерений
Метод измерительного индентирования, называемый также методом наноиндентирования, заключается в следующем: твердая игла (индентор) известной формы под действием наргузки Р вдавливается в поверхность образца с постоянной скоростью. При достижении заданной нагрузки Р_maxили глубины вдавливания h_max движение останавливается на определенное время для выдержки материала под нагрузкой. После этого индентор отводится в обратном направлении. В процессе вдавливания (нагружения) и отвода (разгрузки) индентора производится непрерывная запись значений нагрузки и соответствующих смещений. Результирующая зависимость представляет собой кривую нагрузка-внедрение (Рис.1, a).

Рис. 1. Алгоритм измерения твердости методом наноиндентирования.

а) кривая P(h) зависимости нагружение внедрение;
б) схематическая иллюстрация измерения параметров кривой P(h).

h_max максимальная глубина внедрения индентора,
h_c глубина внедрения с учетом прогиба поверхности,
h_f глубина восстановленного отпечатка,
А_c проекция площади контакта.

В наноиндентировании чаще всего применяется алмазный индентор Берковича, представляющий собой трехгранную пирамиду с углами при вершине 142°.

Используя выбранную теоретическую модель, по данной экспериментальной кривой автоматически рассчитывается твердость. Cтандарт ISO 14 577 регламентирует две шкалы твердости:

• Твердость по Мартенсу HM, равная отношению максимальной нагрузки P_max к площади A_s поверхности части индентора, внедренной в материал:

При этом A_s рассчитывается исходя из геометрии индентора.
Для идеального индентора Берковича A_s=26,97 h_c².

• Твердость индентирования H_IT, равная отношению максимальной нагрузки P_max к площади A_c проекции контакта индентора с поверхностью:

Для идеального индентора Берковича A_c=26,97 h_c².

Определение твердости H_IT является более предпочтительным с методической точки зрения, т.к. определить площади проекции отпечатка значительно проще, чем измерить площадь поверхности части индентора, внедренной в материал. Также определение твердости H_IT имеет очевидный физический смысл среднего контактного давления под индентором и измеряется в Паскалях (Н/м²). Это позволяет перейти при определении значений твердости от безразмерных шкал к физически осмысленной универсальной шкале твердости.
Для анализа кривых нагружения - внедрения используется метод, предложенный Оливером и Фарром.
Как указано выше, в рамках данного метода твердость H образца определяется уравнением (2).
Наибольшая глубина внедрения h_c индентора в образец вычисляется по формуле:


Константа зависит от геометрии индентора ( ~ 0.75 для индентора Берковича), h_i расстояние, соответствующее пересечению касательной к кривой разгружения в начальной части с осью смещения (Рис. 1, а). Жесткость контакта S определяется по наклону начальной части кривой разгружения P_max:

Площадь проекции А_с определяется из заранее заданной функции формы индентора A(h) при подстановке рассчитанного значения контактной глубины h_c :

Функция формы индентора представляет собой зависимость площади сечения наконечника A от расстояния вдоль оси индентора h. Функция A(h) в рамках данного метода предполагается известной заранее.
Кроме твердости описываемым методом измеряется эффективный модуль упругости, который по физическому смыслу наиболее соответствует модулю Юнга. Значение эффективного модуля упругости:

Константа зависит от формы индентора. Для индентора Берковича с углом при вершине 142є = 1.034.
Благодаря своей простоте и оперативности получения конечного численного результата описанный метод наноиндентирования на сегодняшний день является единственным теоретически обоснованным, экспериментально подтвержденным и наиболее распространенным способом численного измерения твердости и модуля упругости на микро и наномасштабах.
Контроль механических свойств методом наноиндентирования регламентируются стандартами: международный ISO 14577, американский ASTM E 2546-07, ГОСТ Р 8.748-2011.


Особенности метода измерительного индентирования

Область применения
Метод измерительного индентирования наиболее часто применяется для измерения механических свойств тонких пленок, покрытий и упрочняющих слоев толщиной менее 10 мкм, а также для контроля свойств отдельных фаз или включений в микро и наноструктурированных материалах. При измерении механических свойств тонких пленок необходимо учитывать тот факт, что глубина распространения пластической деформации под индентором приблизительно равна радиусу площади контакта индентора (Рис. 2, a). Поэтому характерный размер площади отпечатка индентора не должен превышать толщины измеряемого покрытия. В противном случае на результат измерений оказывают влияния свойства подложки (Рис. 2, б).

Рис. 2. Иллюстрация влияния подложки на измерение твердости пленок и покрытий.

а) измерение твердости покрытия без влияния подложки;
б) пример измерения, в основном, свойств подложки.

При измерении свойств микро- и наноструктурированных материалов метод измерительного индентирования позволяет обеспечить локальность измерений (характерный размер отпечатка) менее 1 мкм, что позволяет измерять, в том числе, твердость различных фаз и включений. Пример таких измерений приведен на рис. 3.

Рис. 3. Измерение свойств отдельных фаз микроструктурированного материала (алюминиевый сплав Д16).

а) поверхность исходная;
б) после измерений;
в) кривые, полученные на фазах с разной твердостью.

Сравнение с методом Виккерса
Методически и физически наиболее близким измерительному индентированию является метод Виккерса. Для измерения твердости по методам Виккерса (HV) и измерительного индентирования (HiT) используются, соответственно, четырех- и трехгранные алмазные пирамидальные инденторы Виккерса и Берковича. Оба индентора дают одинаковую площадь отпечатка при одинаковых глубинах вдавливания, что позволяет напрямую сопоставить соответствующие шкалы твердости.
Отличие методов заключается в том, что в методе Виккерса твердость определяется как отношение приложенной нагрузки к площади поверхности восстановленного отпечатка, в то время как в методе измерительного индентирования значение твердости равно отношению максимальной приложенной нагрузки к площади проекции невосстановленного отпечатка. При этом значение твердости, измеренное методом измерительного индентирования, имеет физический смысл среднего контактного давления под индентором и измеряется в Паскалях (Н/м²).
Т.к. инденторы Виккерса и Берковича эквивалентны (имеют одинаковую площадь проекции при одинаковых глубинах внедрения) и самоподобны (геометрия отпечатка не зависит от глубины внедрения), то соответствующие значения твердости связаны через постоянный коэффициент пересчета по следующей формуле:

При измерении твердости пластичных материалов (металлов) с большими нагрузками разница между площадью восстановленного и невосстановленного отпечатка пренебрежимо мала и результаты измерений обоими методами практически совпадают. В то же время, при контроле методом Виккерса при малых нагрузках не только упруго-пластичных материалов, но и металлов, эффект упругого восстановления приводит к большой ошибке измерений и завышению измеренного значения твердости (до двух раз). Кроме того, точность измерения диагонали отпечатка оптическим микроскопом в методе Виккерса ограничена его разрешающей способностью при размерах отпечатка менее 10 мкм.
Метод измерительного индентирования лишен этих недостатков и позволяет контролировать свойства разных материалов от пластиков до твердых кристаллов в большом диапазоне нагрузок и размеров отпечатка.
Особенно различие между методами проявляется при контроле свойств тонких пленок и покрытий. Как было сказано выше, характерный размер площади отпечатка индентора не должен превышать толщины измеряемого покрытия. Для инденторов Виккерса и Берковича, соотношение диаметра контакта к глубине внедрения составляет ~1/10, глубина внедрения индентора не должна превышать 1/10 толщины. Для метода Виккерса минимальный размер диагонали отпечатка составляет 10 мкм, что позволяет измерять твердость пленок толщиной значительно большей 10 мкм. Для пленок меньшей толщины следует применять только метод измерительного индентирования.

Преимущества метода измерительно индентирования. Контролируемые параметры.
Как было показано выше, метод измерительного индентирования обеспечивает наибольшую из всех существующих методов измерения твердости локальность и прецизионность измерений.
Отсутствие необходимости измерения размера отпечатка оптическим микроскопом позволяет автоматизировать процесс контроля и набирать большой объем результатов измерений для статистической обработки, что кардинально повышает достоверность измерений.
Существенным отличием метода измерительного индентирования от всех других методов измерения твердости является возможность измерения модуля упругости (Юнга), коэффициента упругого восстановления, ползучести, трещиностойкости и др.

Условия эксплуатации прибора и требования к образцам
Конструкция прибора разработана таким образом, чтобы минимизировать влияние внешних воздействий на измерения. Однако необходимо помнить, что прецизионные измерения в микро и нанометровом диапазоне требуют особого подхода к условиям эксплуатации прибора и подготовке образцов.

Требования к условиям эксплуатации:

• прибор должен размещаться на горизонтальной жесткой опоре, исключающей вибрации. Рекомендуется разместить прибор отдельно от рабочего места оператора;
• в рабочем помещении должны отсутствовать шум и низкочастотные вибрации;
• диапазон рабочих температур: 25+/-10 °C, влажность до 75%. Температура в помещении в процессе измерений должна меняться более чем на 1 °С (желательна система кондиционирования воздуха);
• во время измерений прибор должен быть изолирован от воздействия воздушных потоков (сквозняков, вентиляции и пр.).

Требования к образцам:

• необходимо обеспечить тщательную очистку поверхности в области измерений от всех загрязнений (включая отпечатки пальцев). Для очистки рекомендуется пользоваться спиртом или другими растворителями, не оставляющими осадка и разводов;
• при подготовке образца шероховатость поверхности в области измерений должна быть существенно меньше глубины индентирования или царапания;
• поверхность в области измерений должна располагаться горизонтально. Если образцы помещаются непосредственно на предметный стол, то их грани должны быть плоскопараллельны. В противном случае необходимо использовать специальные держатели;
• образцы должны быть жесткие. Тонкие пластины должны быть закреплены на жесткой подложке.

Варианты исполнения микро/нано твердомеров

Рис. 6. Варианты исполнения микро/нано твердомеров (в том числе с функцией скратч-тестера а)

Комплект поставки:

• измерительная установка;
• рабочая станция;
• сменные зонды;
• cтандартные образцы твердости;
• паспорт, совмещенный с руководством по эксплуатации;
• свидетельство о поверке/калибровке.